国产DB624色谱8m是实验室常用的中等极性气相色谱毛细管柱,主要用来检测各类挥发性有机物,不管是环境水样里的卤代烃、食品样品中的香精成分,还是药品中的残留溶剂都能适用,8m的短柱设计分析速度特别快,适合大批量样品的快速筛查,国产版本性价比更高,很多企业实验室都在用,掌握正确的使用方法不仅能保证检测结果准确,还能延长柱子使用寿命,下面就来详细讲具体的操作步骤和注意事项。
使用前的准备事项
拿到新的国产DB624色谱8m柱子之后,首先要检查外观有没有破损,柱头有没有磕碰变形,避免安装后出现漏气的情况。很多新手刚接触不知道怎么装,其实只要注意柱子上标有进气口的一端接进样口,另一端接检测器就不会装反,接口处的螺母要拧紧,但不要用力过猛导致柱头断裂。安装完成后不要直接上样检测,需要先对柱子进行老化处理,老化的时候通载气,柱温从50℃慢慢升到240℃左右,保持2到4小时,直到基线平稳为止,这样能把柱子里的残留杂质赶出去,避免后续检测出现鬼峰。如果柱子之前使用过,测过高沸点样品,也需要先老化再使用,老化前可以先根据之前的检测样品选择合适的溶剂冲洗柱头,去除残留污染物。
实际操作中的参数设置
国产DB624色谱8m因为柱长只有8m,升温程序可以设置得相对快一些,能大幅缩短分析时间,还不会影响分离效果。进样口温度一般设置在220℃到240℃之间,进样方式如果是检测挥发性有机物常用不分流进样,进样量控制在0.5μL到1μL之间,避免进样量过大导致峰形拖尾。柱温箱的升温程序可以根据检测目标物调整,比如常规检测水质VOCs的话,初始温度设为40℃保持2分钟,然后以10℃/min的速度升到200℃,保持3分钟,整个分析过程只需要10分钟左右,比30m的长柱快一倍以上,特别适合一天要测几十个样子的实验室。载气一般用氦气或者高纯氢气,流速设置在1mL/min左右,根据检测器的类型调整检测器温度,比如用ECD检测卤代烃的话,检测器温度设在300℃以上,用FID检测的话设在250℃左右即可,设置完参数后先走空载气,等基线平稳后再进样检测。
使用后的维护保养方法
检测任务完成后不要直接关闭气相色谱仪,需要先把柱温降到50℃以下再关机,避免高温状态下柱子内部的固定相快速流失,缩短柱子使用寿命。要是平时用的频率不高,隔个三五天也要通半小时载气,避免柱子静止的时候被污染。如果当天检测的是高沸点样品,比如农药残留、多环芳烃这类物质,需要用正己烷或者丙酮等有机溶剂冲洗柱子,冲洗的时候把柱子从检测器端拆下来,另一端接一个装有溶剂的溶剂瓶,通载气冲洗2到4小时,把残留在柱头的样品冲干净,避免下次检测出现鬼峰。闲置不用的DB624色谱柱要把两端的堵头拧紧,放在专用的柱子盒里,放置在阴凉干燥的地方,避免阳光直射和高温环境,也不要过度弯折柱子,防止内部毛细管断裂。如果后续检测发现基线不稳、保留时间漂移,先对柱子进行二次老化,老化后如果还是有问题,再排查其他部件故障。
常见问题的排查方法
使用过程中如果出现鬼峰,首先要检查载气纯度是不是足够,进样口隔垫和衬管有没有污染,再检查柱子是不是老化不彻底,新手遇到问题别慌,按照从易到难的顺序排查,大部分小问题都能自己解决。如果检测峰形出现拖尾或者分叉,先看进样量是不是过大,进样针有没有堵塞,再检查进样口温度是不是设置过低,柱头有没有被污染物堵住。如果出现保留时间漂移的情况,先检查载气流速是不是稳定,柱温箱温度有没有波动,接口处是不是有漏气的情况,调整好这些问题就能恢复正常。如果灵敏度突然下降,先检查检测器是不是被污染,进样口隔垫是不是漏气,再排查柱子有没有严重流失,必要的时候可以更换新的色谱柱测试,判断是柱子问题还是仪器其他部件的问题。